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    文章詳情

    鄰苯二甲酸二甲酯合成方法

    日期:2023-09-24 05:14
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    摘要: 鄰苯二甲酸二甲酯合成方法 化學名稱:鄰苯二甲酸二甲酯 鄰苯二甲酸二甲酯合成方法: 鄰苯二甲酸二甲酯的合成以鄰苯二甲酸酐和無水乙醇為原料,對甲基苯磺酸為催化劑,環己烷為帶水劑熱攪拌條件下回流8 h,合成鄰苯二甲酸二乙酯。反應結束后,常壓蒸餾除去乙醇。冷卻后,經減壓蒸餾得產品,產率為49.5%,產物經IR和折光率表征為目標產物。 鄰苯二甲酸二甲酯是一種無毒、無色、透明的油狀液體,可用于塑料、纖維樹脂的增塑,其低溫柔軟性與耐久性優于鄰苯二甲酸二甲酯,常與鄰苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纖維素,用以提高制品的耐水...
    鄰苯二甲酸二甲酯合成方法
    化學名稱:鄰苯二甲酸二甲酯
    鄰苯二甲酸二甲酯合成方法:
    鄰苯二甲酸二甲酯的合成以鄰苯二甲酸酐和無水乙醇為原料,對甲基苯磺酸為催化劑,環己烷為帶水劑熱攪拌條件下回流8 h,合成鄰苯二甲酸二乙酯。反應結束后,常壓蒸餾除去乙醇。冷卻后,經減壓蒸餾得產品,產率為49.5%,產物經IR和折光率表征為目標產物。
    鄰苯二甲酸二甲酯是一種無毒、無色、透明的油狀液體,可用于塑料、纖維樹脂的增塑,其低溫柔軟性與耐久性優于鄰苯二甲酸二甲酯,常與鄰苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纖維素,用以提高制品的耐水性、彈性、耐光性及硬度;用于硝基纖維素,可獲得強度高、耐光性好、無臭味的制品[1]。鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘劑、在藥劑制造中用作溶劑及潤滑劑、香料留香劑、食品包裝薄膜的無毒膠粘劑、有色或稀有金屬礦山浮選的起泡劑、氣相色譜固定液、酒精變性劑、噴霧殺蟲劑、火箭推進劑的穩定劑等[2]。盡管鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),由于揮發性大,使其發展受到一定限制,但在其它領域,如用于生產醋酸和丁酸纖維素中,仍有非常廣闊的市場。通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前,國內常用的傳統合成方法是由鄰苯二甲酸酐和無水乙醇在濃硫酸作用下進行酯化反應,酯化液經中和、脫水、分餾而得成品。硫酸具有酸性強、吸水性強及價廉等優點,但它同時具有氧化性,可能導致磺化、碳化或聚合等副反應發生[4],使其選擇性差,反應產率低,并且腐蝕設備[5-7],產生大量廢液,引起環境污染。采用固體酸作催化劑可以避免傳統方法的缺點,具有反應活性高、反應速度快、反應時間短、選擇性好等優點,工藝過程比較簡單、易于工業化。不僅可以克服濃硫酸作催化劑腐蝕設備、污染環境等缺點,而且催化劑可以重復使用,利用率得以提高。固體酸催化劑主要包括分子篩型、功能高分子型、雜多酸型及固體超強酸等[8-14]。采用以對甲基苯磺酸為催化劑,以環己烷為帶水劑,以鄰苯二甲酸酐和無水甲醇為原料,酯化反應合成DMP,收率為49.5%。
    實驗部分
    1.1儀器與試劑
    SZCL-2A型數顯智能控溫磁力攪拌器,SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵,ZW-阿貝折光儀FTS-2100型紅外光譜儀    鄰苯二甲酸酐、無水乙醇、對甲基苯磺酸、環己烷、乙酸乙酯、碳酸鈉、無水硫酸鎂,以上試劑均未經處理。
    1.2實驗步驟
    在燒瓶中加入4.44 g(0.03 mol)鄰苯二甲酸酐、10 mL(0.172 mol)無水乙醇,攪拌使鄰苯二甲酸酐溶解,當酸酐固體溶解后,加入0.7 g對甲基苯磺酸催化劑及10 mL環己烷帶水劑,分水器內加環己烷,分水器上接回流冷凝管,加熱攪拌回流進行酯化反應。由冷凝管流出第1滴液滴開始計算起始時間,酯化反應時間為8 h。待反應體系冷卻后,安裝常壓蒸餾裝置,蒸去乙醇。向冷卻后的粗產品中加入5%Na2CO3溶液中和至中性,分離有機層,有機層加入無水MgSO4干燥。減壓蒸餾,在1.5 kPa下,收集134~138℃餾分,稱量,得到產品3.30 g,計算產率為49.5%。
    結果與討論
    2.1催化劑的選擇
    在合成的方法中,催化劑的選擇及用量是關鍵,本文采用的是固體酸催化劑,并反復循環予以使用。常見的固體酸催化劑有對甲基苯磺酸、無水三氯化鋁、四氯化錫、三氯化鐵等。曾嘗試用三氯化鋁作催化劑,實驗過程出現固體膠狀物,影響實驗的后處理。選用對甲基苯磺酸0.7 g作催化劑,鄰苯二甲酸酐4.44 g(0.03 mol)、無水乙醇10 mL(0.172 mol)合成鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),,*后得產品3.30 g,產率為49.5%。
    2.2時間的選擇
    合成鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),的酯化過程,時間控制很重要。據文獻報道,待分水器中水層體積不再增加時停止反應[1],另一文獻報道,酯化時間為8 h[14]。我們在探討時間時,將回流與水層體積結合起來予以研究。方法一:當水層體積不再增加,而回流幾乎中斷時,停止加熱,*后得到的產品很少,使后處理很難進行;方法二:當水層體積不再增加,而回流幾乎中斷時,繼續加熱,發現一段時間之后回流又繼續,維持反應8 h,所得產品產率為49.5%。
    2.3加快反應進程的方法選擇
    合成DEP的酯化過程分兩步進行:
    **步單酯化,苯酐先醇解為單酯,該過程為快速反應,無需催化劑參與進行;

    **步雙酯化反應是可逆反應,在整個酯化反應過程中反應速度*慢。為了使反應進程加快,促使酯化反應向正反應方向進行,實驗中采用了乙醇過量、環己烷帶水劑除去反應中生成的水這兩種提高產率的方法。根據合成反應式,鄰苯二甲酸酐與乙醇酯化反應的摩爾比為1∶2,由于酯化過程中生成的水與原料乙醇互溶并被共沸帶出,會降低反應體系中醇的比例,從而導致苯酐酯化不完全,并鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),收率不高。本實驗采用乙醇大大過量,鄰苯二甲酸酐與甲醇的摩爾比接近1∶6,以提高反應產率。

    標簽:DMP增塑劑,鄰苯二甲酸二甲酯(DMP), 1,2-苯二甲酸二甲酯,鄰酞酸二甲酯,酞酸二甲酯,驅蚊油DMP,避蚊油

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